一、準(zhǔn)備工作
儀器裝配
連接真空泵、抽濾瓶和玻璃砂芯過(guò)濾裝置管路,確保密封性。
儀器需接地防靜電,避免操作干擾。
清潔處理
所有接觸樣品的容器(燒杯、漏斗等)需依次用自來(lái)水、蒸餾水、異丙醇、正庚烷徹底清洗,防止外部污染物混入。
操作時(shí)佩戴干凈手套,容器加蓋防塵。
濾膜預(yù)處理
將標(biāo)準(zhǔn)濾膜(孔徑0.7μm)用正庚烷沖洗,在110℃±5℃烘箱干燥45分鐘,冷卻45分鐘后稱重(m?,精確至0.1mg)。
二、樣品處理與過(guò)濾
樣品預(yù)處理
柴油樣品置于40℃水浴或烘箱中加熱45分鐘,充分搖勻至無(wú)可見(jiàn)顆粒物。
稱取約300mL樣品(質(zhì)量記為M)。
真空過(guò)濾
將預(yù)處理后的濾膜安裝在過(guò)濾裝置支撐篩板上,用正庚烷浸潤(rùn)并抽干。
關(guān)鍵參數(shù):
環(huán)節(jié) 要求
真空壓力2kPa–5kPa(絕對(duì)壓力)
過(guò)濾速度 避免空抽,少量逐次轉(zhuǎn)移樣品
若過(guò)濾超30分鐘或出現(xiàn)泡沫,需暫停并記錄已過(guò)濾體積。
三、洗滌與干燥
污染物洗滌
用正庚烷沖洗樣品容器內(nèi)壁3次,洗滌液轉(zhuǎn)移至濾膜。
沿漏斗內(nèi)壁圓周緩慢沖洗濾膜,重復(fù)至少2次,抽干后繼續(xù)抽真空10–15秒。
濾膜干燥稱重
用鑷子移取濾膜至培養(yǎng)皿,110℃±5℃烘箱干燥45分鐘(不蓋蓋)。
冷卻45分鐘后稱重(m?),直至恒重(質(zhì)量變化≤0.1mg)。
四、結(jié)果計(jì)算
污染物含量計(jì)算公式:
u=(m? -m?)/M×1000
單位:mg/kg(其中M單位為g,m?、m?單位為mg)。
注意事項(xiàng)
防污染:避免與非潔凈項(xiàng)目(如灰分測(cè)定)同時(shí)進(jìn)行;操作環(huán)境需無(wú)塵。
防誤差:
高黏度樣品(20℃運(yùn)動(dòng)黏度>8 mm²/s)需用溶劑稀釋。
抽濾時(shí)真空壓力不足會(huì)導(dǎo)致泡沫,壓力過(guò)低需調(diào)整。
儀器限制:適用于污染物含量12–30 mg/kg的樣品,超出范圍時(shí)精密度無(wú)規(guī)定。
安全操作:使用正庚烷時(shí)需通風(fēng),避免明火。
完整操作規(guī)范詳見(jiàn)GB/T 33400-2016標(biāo)準(zhǔn)文本,設(shè)備詳情參考上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司產(chǎn)品說(shuō)明。